Atualmente, existe uma preocupação mundial sobre qualidade de vida e um dos requisitos mais importantes é ingerir alimentos seguros e nutritivos. A administração de antibióticos em gado para tratamento de diversas doenças infecciosas tem contribuído para a contaminação do leite industrializado. Por isso, o principal objetivo deste trabalho foi desenvolver um método simples e rápido para identificar e quantificar quatorze antibióticos de diferentes classes em leite, dentre estes: cinco b-lactâmicos, quatro sulfonamidas, três tetraciclinas, um macrolídeo e uma cefalosporina, utilizando sistema de CLAE em modo reverso de eluição com ionização por electrospray e detecção por espectrometria de massas do tipo triploquadrupolo (MS/MS). Esta técnica utilizada em modo de aquisição Monitoramento Múltiplo de Reação (Multiple Reaction Monitoring - MRM) permitiu a determinação dos compostos propostos na faixa de concentração de 0,75 a 375 µg L-1, com coeficientes de linearidade (r) maiores do que 0,9960, seletividade, sensibilidade e velocidade, com tempo total de análise menor do que 10 minutos. Os compostos dicloxacilina e eritromicina apresentaram o maior e menor resultado de limite de decisão (ccalfa) igual a 0,05 e 9,77 µg L-1, respectivamente. Em geral, os resultados de recuperação foram de 65 a 125%, com valores de desvio padrão de 2,0 a 15%. Este método também foi aplicado para avaliar a qualidade de diferentes marcas de leite integral disponíveis no mercado brasileiro.

There is a common worldwide concern about the quality of life and one of the most important requirements is to ingest safe and nutritious food. The administration of antibiotics in cattle to treat several infectious diseases has contributed to the contamination of industrialized milk. The goal of this work was to develop a simple and fast method to identify and quantify fourteen antibiotics from different classes in milk, including five b-lactams, four sulfonamides, three tetracyclines, one macrolide and one cephalosporin, using reversed-phase liquid chromatography with electrospray ionization and triple quadrupole mass spectrometry (MS/MS). This technique used Multiple Reaction Monitoring (MRM) acquisition mode to allow the determination of the proposed compounds in the concentration range from 0.75 to 375 µg L-1, within coefficient of linearity (r) higher than 0.9960, selectivity, sensitivity, and speed, with analysis time less than 10 minutes. Dicloxacillin and erythromycin showed the lower and higher decision limits (ccalpha) results of 0.05 and 9.77 µg L-1, respectively. Overall, the recoveries results ranged from 65 to 125%, with standard deviation values from 2.0 to 15%. This method was also applied to evaluate the quality of different fat milk brands offered in the Brazilian market.

Os níveis sangüíneos de pesticidas organoclorados (OCP) foram determinados em agricultores do Estado do Rio de Janeiro, Brasil. Amostras de soro de 26 voluntários (24 homens, duas mulheres, entre 17 e 60 anos de idade) foram retiradas em outubro de 1997. Os resíduos de OCP (op'DDT pp'DDT, pp'DDD, pp'DDE, aldrin, dieldrin, endrin, heptaclor, heptaclor-epóxido, alfa-, beta- gama-hexaclorociclohexano e hexaclorobenzeno) foram analisados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. O pp'DDE foi detectado em 16 das 26 amostras, mas em apenas três delas os níveis de pp'DDE excederam 1,4 µg/L (1,8; 2,4 e 4,4 µg/L). O beta-HCH foi encontrado em seis (23,1%) das 26 amostras. Em uma das amostras o beta-HCH não excedeu a 1,4 µg/L, mas nas restantes as concentrações variaram de 1,4 a 5,3 µg/L. A percentagem de amostras positivas para pp'DDE aumentou do grupo mais jovem (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 anos: 30,0%) para o mais velho (<FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 anos: 100%). Uma tendência semelhante foi observada para a contaminação por beta-HCH (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 anos: 0%; 30-39 anos: 20,0%; <FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 anos: 66,7%). O dieldrin (3.7 µg/L) foi encontrado em apenas uma das amostras. Nenhum outro resíduo de OCP foi encontrado nas amostras. As concentrações de OCPs encontradas nos agricultores são comparáveis aos níveis sangüíneos relatados para a população não exposta ocupacionalmente no Brasil e em outros países.

Serum levels of organochlorine pesticides (OCP) were measured in agricultural workers from Rio de Janeiro State, Brazil. Blood samples from 26 volunteers (24 males, 02 females, 17-60 years old) were taken in October 1997. OCP residues (op'DDT pp'DDT, pp'DDD, pp'DDE, aldrin, dieldrin, endrin, heptachlor, heptachlor-epoxide, alpha-, beta- and gamma-hexachlorocyclohexane, and hexachlorobenzene) were analyzed by gas chromatography with an electron capture detector. Tests detected pp'DDE in 16 out of 26 samples, but pp'DDE concentration exceeded 1.4 µg/L (i.e. 1.8, 2.4 and 4.4 µg/L) in only 3 of these. beta-HCH was found in 6 (23.1%) out of 26 samples. In one sample beta-HCH did not exceed 1.4 µg/L, but in the remaining samples concentrations ranged from 1.4 to 5.3 µg/L. The percentage of positive pp'DDE samples increased from the youngest (<FONT FACE=Symbol>£</FONT>29 yrs: 30.0%) to the oldest age group (<FONT FACE=Symbol>³</FONT> 40 yrs: 100%). A similar trend was found for beta-HCH contamination (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 yrs: 0%; 30-39 yrs: 20.0%; <FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 yrs: 66.7%). Dieldrin (3.7 µg/L) was found in only one sample. No other OCP residue was found in the samples. Serum concentrations of OCPs found in this study are comparable to levels reported for the non-occupationally exposed population in Brazil and elsewhere.

Os níveis sangüíneos de pesticidas organoclorados (OCP) foram determinados em agricultores do Estado do Rio de Janeiro, Brasil. Amostras de soro de 26 voluntários (24 homens, duas mulheres, entre 17 e 60 anos de idade) foram retiradas em outubro de 1997. Os resíduos de OCP (op'DDT pp'DDT, pp'DDD, pp'DDE, aldrin, dieldrin, endrin, heptaclor, heptaclor-epóxido, alfa-, beta- gama-hexaclorociclohexano e hexaclorobenzeno) foram analisados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. O pp'DDE foi detectado em 16 das 26 amostras, mas em apenas três delas os níveis de pp'DDE excederam 1,4 µg/L (1,8; 2,4 e 4,4 µg/L). O beta-HCH foi encontrado em seis (23,1%) das 26 amostras. Em uma das amostras o beta-HCH não excedeu a 1,4 µg/L, mas nas restantes as concentrações variaram de 1,4 a 5,3 µg/L. A percentagem de amostras positivas para pp'DDE aumentou do grupo mais jovem (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 anos: 30,0%) para o mais velho (<FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 anos: 100%). Uma tendência semelhante foi observada para a contaminação por beta-HCH (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 anos: 0%; 30-39 anos: 20,0%; <FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 anos: 66,7%). O dieldrin (3.7 µg/L) foi encontrado em apenas uma das amostras. Nenhum outro resíduo de OCP foi encontrado nas amostras. As concentrações de OCPs encontradas nos agricultores são comparáveis aos níveis sangüíneos relatados para a população não exposta ocupacionalmente no Brasil e em outros países.

Serum levels of organochlorine pesticides (OCP) were measured in agricultural workers from Rio de Janeiro State, Brazil. Blood samples from 26 volunteers (24 males, 02 females, 17-60 years old) were taken in October 1997. OCP residues (op'DDT pp'DDT, pp'DDD, pp'DDE, aldrin, dieldrin, endrin, heptachlor, heptachlor-epoxide, alpha-, beta- and gamma-hexachlorocyclohexane, and hexachlorobenzene) were analyzed by gas chromatography with an electron capture detector. Tests detected pp'DDE in 16 out of 26 samples, but pp'DDE concentration exceeded 1.4 µg/L (i.e. 1.8, 2.4 and 4.4 µg/L) in only 3 of these. beta-HCH was found in 6 (23.1%) out of 26 samples. In one sample beta-HCH did not exceed 1.4 µg/L, but in the remaining samples concentrations ranged from 1.4 to 5.3 µg/L. The percentage of positive pp'DDE samples increased from the youngest (<FONT FACE=Symbol>£</FONT>29 yrs: 30.0%) to the oldest age group (<FONT FACE=Symbol>³</FONT> 40 yrs: 100%). A similar trend was found for beta-HCH contamination (<FONT FACE=Symbol>£</FONT> 29 yrs: 0%; 30-39 yrs: 20.0%; <FONT FACE=Symbol>³</FONT>40 yrs: 66.7%). Dieldrin (3.7 µg/L) was found in only one sample. No other OCP residue was found in the samples. Serum concentrations of OCPs found in this study are comparable to levels reported for the non-occupationally exposed population in Brazil and elsewhere.